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贵州环境检测浅谈污水化验实际检测注意事项!

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贵州环境检测浅谈污水化验实际检测注意事项!

发布日期:2018-08-16 作者: 点击:

贵州环境检测浅(qian)谈污水(shui)化验实际检测注意事项!


污(wu)水化验实际(ji)检测要点    

贵州(zhou)环境检测(ce)浅谈BOD5及DO测(ce)定注意事(shi)项(xiang)

一、淀(dian)(dian)(dian)粉指示(shi)剂(ji)的(de)(de)加入: 淀(dian)(dian)(dian)粉溶(rong)液(ye)作为指示(shi)剂(ji)与其他大部分指示(shi)剂(ji)不同,它(ta)不能过早(zao)加入试样中,这与淀(dian)(dian)(dian)粉特(te)殊的(de)(de)结构以及淀(dian)(dian)(dian)粉变(bian)色(se)反应的(de)(de)机(ji)(ji)理(li)有关系。可(ke)溶(rong)性淀(dian)(dian)(dian)粉呈螺旋状(zhuang)结构,可(ke)以弱键(jian)结合游离碘,开始(shi)出现(xian)变(bian)色(se)反应,随结合量的(de)(de)增加,颜色(se)由红紫色(se)变(bian)为蓝色(se),这就是淀(dian)(dian)(dian)粉遇碘变(bian)色(se)的(de)(de)机(ji)(ji)理(li)。

间接(jie)碘量(liang)法在(zai)接(jie)近终(zhong)(zhong)点时加入淀(dian)粉(fen)指示剂(ji)使少量(liang)未反应碘和淀(dian)粉(fen)结合显色有利(li)于终(zhong)(zhong)点的观察和滴(di)定精(jing)度的提高。提前(qian)加淀(dian)粉(fen)指示剂(ji)的话,部分碘已经提前(qian)参(can)与反应,淀(dian)粉(fen)变色将会(hui)提前(qian),影(ying)响到滴(di)定终(zhong)(zhong)点颜色的变化(hua),对滴(di)定终(zhong)(zhong)点的判断会(hui)产(chan)生误差。

二(er)、水样DO测定注意事项:  水样取回来后要静止一段时间后取上清(qing)液测定。

(1)如水(shui)样中(zhong)含有氧化(hua)物质(如游(you)离氯大于(yu)0.1mg/L时(shi)),应(ying)预先加(jia)入(ru)相当量(liang)的(de)硫(liu)代硫(liu)酸钠(na)去除(chu)。即用(yong)两个溶(rong)解(jie)氧瓶(ping)各取一瓶(ping)水(shui)样,在其中(zhong)一瓶(ping)加(jia)入(ru)5mL(1∶5)硫(liu)酸和1g碘化(hua)钾,摇匀(yun),此(ci)时(shi)游(you)离出(chu)碘。以淀粉作(zuo)为(wei)指示剂,用(yong)硫(liu)代硫(liu)酸钠(na)溶(rong)液滴定至蓝色刚褪(tun),记(ji)下用(yong)量(liang)。于(yu)另一瓶(ping)水(shui)样中(zhong),加(jia)入(ru)同样量(liang)的(de)硫(liu)代硫(liu)酸钠(na)溶(rong) 液,摇匀(yun)后(hou),按上(shang)述步骤进(jin)行固定和测定。  

(2)水(shui)(shui)样(yang)中(zhong)如含有(you)大量悬浮(fu)物,由于吸附作用(yong)要消(xiao)耗较 多的碘而干(gan)扰测定(ding)(ding),可在采(cai)样(yang)瓶(ping)中(zhong)用(yong)吸管插入液面下,如 加入1mL的10%明矾[KAl(SO4)2 .12H2O]溶液,再加入1~2mL浓氨水(shui)(shui),盖好瓶(ping)塞,颠倒混合,放置(zhi)10min后,将上清液虹(hong)吸至溶解氧瓶(ping)中(zhong),进行固定(ding)(ding)和测定(ding)(ding)。 (3)水(shui)(shui)样(yang)中(zhong)如含有(you)较多亚硝酸(suan)盐氮(dan)(dan)和亚铁离子,由于它们的还原作用(yong)而干(gan)扰测定(ding)(ding),可采(cai)用(yong)叠氮(dan)(dan)化钠(na)修(xiu)正法(fa)进行测定(ding)(ding)。

三、水样BOD5测定注意事(shi)项:  

1. 必(bi)须要根据水样(yang)做(zuo)一些估计,方能正确测量做(zuo)BOD5之前Z好(hao)先做(zuo)CODCr,看看他的(de)COD值是多少。再根据这(zhei)个估计BOD5,再稀释估计需要的(de)倍数。一般(ban)比(bi)(bi)较脏的(de)水的(de)COD都(dou)比(bi)(bi)较高(gao),BOD也(ye)是。  

2.水样(yang)悬浮物(wu)多,一般BOD也会高,应该(gai)适当(dang)稀释水样(yang)再测(ce)(ce)试溶解(jie)(jie)氧。贵州环境检测(ce)(ce)告诉您如果(guo)干扰还是存在(zai),可(ke)考虑改(gai)用溶解(jie)(jie)氧仪测(ce)(ce)定5天前(qian)后的水样(yang)溶解(jie)(jie)氧。  

3.PH值(zhi)也(ye)要注意 7.0。如果水样呈强(qiang)酸(suan)性或强(qiang)碱(jian)性,可用(yong)氢(qing)氧化钠或硫酸(suan)溶液调至中性后再测(ce)定(ding)。   

4.做BOD5Z主要(yao)是(shi)确定稀释(shi)比,可先做高锰酸盐指(zhi)数或COD,再定稀释(shi)比。    

重(zhong)铬酸钾标准法测量COD注(zhu)意(yi)事项  

1、使(shi)用0.4g硫酸汞络合(he)氯离(li)子(zi)的(de)(de)Z高量可达40mg,如取用20.00mL水(shui)样,即Z高可络合(he)2000mg/L氯离(li)子(zi)浓(nong)度的(de)(de)水(shui)样。若氯离(li)子(zi)的(de)(de)浓(nong)度较低,也可少(shao)加硫酸汞,使(shi)保持硫酸汞:氯离(li)子(zi)=10:1(W/W)。若出现少(shao)量氯化(hua)汞沉淀,并不影响测(ce)定(ding)。 2、本(ben)方法(fa)测(ce)定(ding)COD的(de)(de)范围为50—500mg/L。对(dui)于化(hua)学(xue)需氧量小于50mg/L的(de)(de)水(shui)样,应用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶(rong)液(ye)。回滴(di)时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶(rong)液(ye)。对(dui)于COD大于500mg/L的(de)(de)水(shui)样应稀释后再来(lai)测(ce)定(ding)。

3、水样加(jia)热回流后,溶液中重(zhong)铬酸钾剩余量(liang)(liang)应为加(jia)入量(liang)(liang)的(de)1/5—4/5为宜(yi)。

4、用邻(lin)苯(ben)二(er)甲(jia)酸氢钾(jia)标(biao)准溶液(ye)(ye)检查试剂的质量(liang)和(he)操作技术(shu)时(shi),由于每克邻(lin)苯(ben)二(er)甲(jia)酸氢钾(jia)的理论CODCr为(wei)1.176g,所以溶解(jie)0.4251g邻(lin)苯(ben)二(er)甲(jia)酸氢钾(jia)(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中(zhong),转入(ru)1000mL容量(liang)瓶(ping),用重蒸馏水稀释至标(biao)线,使之成为(wei)500mg/L的CODcr标(biao)准溶液(ye)(ye)。用时(shi)新配。  

校核(he)试(shi)验(yan):按测定水样的(de)(de)方法分析20.0ml上述(shu)邻苯二甲酸(suan)氢钾标准溶液的(de)(de)cod值(zhi),用(yong)以检验(yan)操(cao)作技(ji)术(shu)及试(shi)剂纯度。  该(gai)溶液的(de)(de)理论(lun)cod值(zhi)为(wei)500mg/l,如果(guo)校核(he)试(shi)验(yan)的(de)(de)结果(guo)大于该(gai)值(zhi)的(de)(de)96%,即可认为(wei)实验(yan)步骤基本上是适宜的(de)(de),否则,必须寻找失败(bai)的(de)(de)原因(yin),重复实验(yan),使之达到要求。  

5、每次实验时,应(ying)对硫酸亚铁(tie)铵标准滴(di)定(ding)(ding)溶(rong)液进行标定(ding)(ding)(至少做两个平行样)。室温较高时尤其(qi)注意(yi)其(qi)浓度的变(bian)化。(也(ye)可在(zai)滴(di)定(ding)(ding)后的空白中(zhong)再加(jia)(jia)入(ru)10.0ml重铬酸钾(jia)标准溶(rong)液, 加(jia)(jia)3滴(di)(约0.15ml)试亚铁(tie)灵指示剂。用硫酸亚铁(tie)铵滴(di)定(ding)(ding)至终点.)  标定(ding)(ding)后一(yi)定(ding)(ding)要按实际硫酸亚铁(tie)铵溶(rong)液的浓度计算结果,不能统一(yi)按滴(di)定(ding)(ding)时所耗硫酸亚铁(tie)铵体(ti)积乘以40来计算。      

6、水(shui)样应保证新(xin)鲜,尽(jin)快测定(ding)。对于污染严(yan)重的(de)水(shui)样。可(ke)选取(qu)所(suo)需(xu)体积1/10的(de)试(shi)料(liao)和1/10的(de)试(shi)剂,放入10×150mm硬质玻璃(li)管中,摇匀后,用酒精灯加热(re)至沸数分钟,观察(cha)溶液(ye)是否变成蓝绿色。如(ru)呈蓝绿色,应再(zai)适当少取(qu)试(shi)料(liao),重复以上试(shi)验,直至溶液(ye)不变蓝绿色为止。从而确(que)定(ding)待测水(shui)样适当的(de)稀释倍数。  

7、所用移液管和容器(qi)及滴定管一定要洗至不挂一点水(shui)珠(zhu),吸取(qu)水(shui)样(yang)及药剂(ji)时一定准(zhun)确。此试验操作(zuo)过程(cheng)中极小的差异,也会(hui)对结果造成(cheng)较大的误差。   

8、吸取(qu)水(shui)样(yang)时(shi),先用所取(qu)样(yang)品润洗吸管,并且一(yi)定要(yao)(yao)在充分摇(yao)匀后(hou)立即吸取(qu)样(yang)品。移(yi)(yi)取(qu)三(san)个样(yang)品(空(kong)白(bai),进、出水(shui))停留时(shi)间要(yao)(yao)相(xiang)同(tong)。尤其是移(yi)(yi)取(qu)重(zhong)铬酸钾(jia)时(shi)Z为(wei)重(zhong)要(yao)(yao)(直(zhi)接对结(jie)果造(zao)成较大的(de)误差)。三(san)个样(yang)品一(yi)定要(yao)(yao)使用同(tong)一(yi)根移(yi)(yi)液管吸取(qu)(标定时(shi)也要(yao)(yao)使用同(tong)一(yi)根移(yi)(yi)液管)。  以免(mian)移(yi)(yi)液管本身带来的(de)误差。

9、加热回流(liu)时:①冷却(que)水(shui)(shui)不能太小,达(da)不到冷却(que)效果,致使有机物(wu)及(ji)部分药剂等随(sui)水(shui)(shui)蒸汽(qi)逸出。但也不能大太,小心水(shui)(shui)管因(yin)水(shui)(shui)冲击太大曝裂或者(zhe)脱落冷凝管接口处(chu)。保证(zheng)出水(shui)(shui)温度不热就(jiu)行。    

②打开(kai)进水(shui)后,开(kai)启通风机。从冷凝管上(shang)端(duan)加入硫(liu)酸-硫(liu)酸银时(shi),一定要(yao)沿着冷凝管内壁缓(huan)缓(huan)加入,不断旋(xuan)动锥形(xing)瓶(ping)使(shi)之(zhi)混合(he)均(jun)匀(yun),保证烧瓶(ping)口跟冷凝管下端(duan)紧密接触。以防止低沸点有机物的(de)逸出。  

③加(jia)热(re)(re)火力不能(neng)(neng)太大(da),保证(zheng)刚(gang)好沸腾(有(you)气泡)就可以了。仔细观察(cha)冷(leng)凝管(guan)内,热(re)(re)汽不能(neng)(neng)逸出冷(leng)凝管(guan)。保持热(re)(re)汽在冷(leng)凝管(guan)Z下部(bu)。  

④加热回流2小(xiao)时(shi)后(hou)(hou),关火,冷却(que)水不能(neng)停。稍冷后(hou)(hou)关小(xiao)冷却(que)水,完全(quan)冷至室(shi)(shi)温后(hou)(hou)加入90ML水,使冷凝管(guan)内壁冲洗干(gan)净流入烧(shao)(shao)瓶(ping)。加入水后(hou)(hou)烧(shao)(shao)瓶(ping)的(de)温度会再次升高,若(ruo)烧(shao)(shao)瓶(ping)较热的(de)话(hua)暂不停冷却(que)水(待只有微热了才停水),不热的(de)话(hua)关水,取下烧(shao)(shao)瓶(ping)冷至室(shi)(shi)温后(hou)(hou)再进行滴定。  

10、指示(shi)剂(ji)的加入(ru)不能(neng)过早,在每(mei)个(ge)试样(yang)滴定前加入(ru)效果(guo)Z好,不能(neng)统(tong)一加指示(shi)剂(ji),再依次滴定,这样(yang)会造成(cheng)实验误差。   

测定总氮的几个注意(yi)事(shi)项(xiang)  

一、药剂空白高的(de)问题

造成药(yao)剂空(kong)白高(gao)主要原因是过(guo)硫(liu)酸钾纯(chun)度不够。空(kong)白高(gao)于0.030,就需(xu)要提纯(chun)过(guo)硫(liu)酸钾。提纯(chun)方法就是二次结晶过(guo)硫(liu)酸钾:  

1.(可(ke)以同(tong)时做两份(fen))在1L的(de)大烧杯(bei)中加(jia)入约800mL水(shui)(shui),50摄氏(shi)度(du)(du)的(de)水(shui)(shui)浴(yu)锅上(shang)加(jia)热(水(shui)(shui)浴(yu)锅的(de)温(wen)度(du)(du)要(yao)用(yong)温(wen)度(du)(du)计检(jian)测下(xia)是不(bu)(bu)是正常,以免超过(guo)60摄氏(shi)度(du)(du)。过(guo)硫酸(suan)钾(jia)在60摄氏(shi)度(du)(du)以上(shang)会(hui)分解)。我(wo)的(de)经验是先加(jia)入90克过(guo)硫酸(suan)钾(jia),用(yong)一滤(lv)纸盖在上(shang)面(避免污染),溶解速(su)度(du)(du)慢,可(ke)以边做别(bie)的(de)事(shi)边提纯,有(you)空就去(qu)搅拌几下(xia),全部溶解之后(hou)(速(su)度(du)(du)较慢)。用(yong)勺子逐渐向(xiang)烧杯(bei)中加(jia)入过(guo)硫酸(suan)钾(jia),一次不(bu)(bu)要(yao)加(jia)太多,溶了再加(jia),直至(zhi)不(bu)(bu)管怎样搅拌,隔了近(jin)一小时多都不(bu)(bu)能溶解为止(zhi)(刚好有(you)一丁点(dian)儿不(bu)(bu)能溶解Z好),这个过(guo)程挺漫长。    

2.把完全溶解的(de)饱和(he)溶液放(fang)在室温中自然冷(leng)却,用(yong)一(yi)干净的(de)塑料袋包住烧(shao)杯口,并用(yong)皮(pi)筋(jin)扎紧,再放(fang)进(jin)冰(bing)箱里(调(diao)到Z低温度),放(fang)置(zhi)一(yi)晚(wan)上,重结晶。建议同时用(yong)一(yi)个1L的(de)广口瓶放(fang)一(yi)瓶无氨水在冰(bing)箱里冷(leng)藏(用(yong)于冲洗用(yong))。  

3.重结晶(jing)一夜后,第二天早上拿(na)出来(lai)立即(ji)倒掉(diao)上清(qing)液,重结晶(jing)的(de)(de)晶(jing)体(ti)会结成一块沉在瓶底(di),但其实结构(gou)很松散(san),用(yong)钢勺什(shen)么的(de)(de)弄两下就离散(san)开了,然后再清(qing)洗:用(yong)冰好(hao)的(de)(de)无(wu)氨水清(qing)洗几遍(bian),尽量不要让下面(mian)的(de)(de)结晶(jing)流失。  

4.二次(ci)结晶(jing): 清洗(xi)后的烧(shao)杯里只剩下下面的结晶(jing),向(xiang)烧(shao)杯中加入约400ML的无(wu)(wu)氨(an)水(shui),搅拌溶(rong)解,这次(ci)跟第(di)一(yi)(yi)次(ci)结晶(jing)不同的是(shi)向(xiang)烧(shao)杯中慢慢地加入无(wu)(wu)氨(an)水(shui),一(yi)(yi)开始可以(yi)一(yi)(yi)次(ci)稍多点水(shui)(看(kan)结晶(jing)的多少),剩下不多时(shi)要(yao)等久些,加的水(shui)也要(yao)少,直到(dao)有(you)一(yi)(yi)丁点儿结晶(jing)不能溶(rong)解为止。  

5.然后重复第(di)2步骤(二(er)次(ci)结(jie)晶)、第(di)3步骤(清洗)。   

6.清(qing)(qing)洗后倒掉上清(qing)(qing)液,把结(jie)晶移入一250ML的烧杯(bei)中,然后放入50摄氏度(du)烘(hong)(hong)(hong)箱(xiang)(xiang)烘(hong)(hong)(hong)干(gan)即可(烘(hong)(hong)(hong)箱(xiang)(xiang)里(li)的温(wen)度(du)要用温(wen)度(du)计检测(ce)是否正常)。烘(hong)(hong)(hong)干(gan)箱(xiang)(xiang)里(li)不要放入其它物品,以免再次(ci)污染。烘(hong)(hong)(hong)干(gan)时间较长,(我的烘(hong)(hong)(hong)了二天三夜)可以晚上放烘(hong)(hong)(hong)干(gan)箱(xiang)(xiang)里(li)烘(hong)(hong)(hong),白(bai)天放在50度(du)水浴锅上蒸(zheng)干(gan)一定。完全(quan)烘(hong)(hong)(hong)干(gan)后的药品跟原来的药品一样松散干(gan)燥,搅动会发出清(qing)(qing)脆的声(sheng)音。

7.烘干后(hou)的药品从(cong)烘箱里拿出要放(fang)在干燥器里冷却一(yi)小时以(yi)上。冷却后(hou)用干净的聚乙烯瓶装好(hao)盖(gai)紧(jin)。


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